鎢粒測試碳硫含量 - 重量法
重量法是一種較為精確的計算測試碳硫含量的方法。常用堿石棉吸收CO2，由"增量"求出碳含量。硫的測定常用濕法，試樣用酸分解氧化，轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，然後在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇，生成硫酸鋇，其中以鎢粒作為催化劑，經(jīng)沉澱、過濾、洗滌、灼燒，稱量最後計算得出硫的含量。使用過程中以鎢粒作為催化劑。重量法的缺點(diǎn)是分析速度慢，所以不可能用於企業(yè)現(xiàn)場碳硫分析，優(yōu)點(diǎn)是具有較高的準(zhǔn)確度，至今仍被國內(nèi)外作為標(biāo)準(zhǔn)方法推薦，適用於標(biāo)準(zhǔn)實驗室和研究機(jī)構(gòu)。
使用重量法測試碳硫含量的注意事項：
1、沉澱法測定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉澱量亦較多，致使過濾洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，使分析的準(zhǔn)確度較低。
2、不具揮發(fā)性的沉澱劑，用量不宜過量太多，以過量20～30%為宜。過量太多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉澱的溶解度。
3、加入沉澱劑時要緩慢，使生成較大顆粒。
4、沉澱的過濾和洗滌，採用傾注法。傾注時應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉澱物可採用洗滌液少量多次洗滌。
5、沉澱的乾燥與灼燒，洗滌後的沉澱，除吸附大量水分外，還可能有其他揮發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘乾或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可進(jìn)行稱量。乾燥溫度與沉澱組成中含有的結(jié)晶水直接相關(guān)，結(jié)晶水是否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)繫，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進(jìn)行乾燥。灼燒這一操作是將帶有沉澱的濾紙卷好。置於已灼燒至恒重的坩堝中，先在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻Ｗ茻崂鋮s至適當(dāng)溫度，再放入乾燥器繼續(xù)冷至室溫，然後稱量。
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